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利用生物柴油副产粗甘油制备胶粘剂
生物柴油是一种优质的石化柴油的替代品。生产生物柴油的过程中会同时产生约10%的副产甘油。这些甘油中含有大量的盐等其他杂质,如果通过纯化来制取精制甘油需要消耗较多热能,成本较高。将副产甘油用于高附加值产品的制备可以解决生物柴油企业甘油难以利用的问题,有利于降低生物柴油的生产成本和解决环境污染问题。
本文采用将副产甘油预处理后与丁二酸酐发生交联反应,制备高温固化胶粘剂,并研究了胶粘剂的制备过程、影响因素及其性能。
1、仪器及试剂
仪器:85-2型恒温磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限责任公司),XL-250A型拉力试验机(广州试验仪器厂),HH-4数显恒温水浴锅(金坛市富华仪器有限公司),PHS-3C精密酸度计(上海虹益仪器仪表有限公司),SHB-Ⅲ型真空泵(郑州长城科工贸有限公司),DHG-9070A型鼓风干燥箱(上海索谱仪器有限公司)。
试剂:丁二酸酐,N,N′-二甲基乙酰胺,浓硫酸,氢氧化钾,甲醇。所用试剂均为分析纯级别。
2、桐油制备生物柴油过程
在装有冷凝管、温度计、搅拌器的250mL三口烧瓶中,加入原料桐油并且加热。取一定量的催化剂KOH,溶解于无水甲醇中。当桐油加热至一定温度后加入催化剂甲醇溶液,同时进行搅拌,并开始计时。反应结束后,将混合物移至梨形分液漏斗中,静置分层10小时后进行分离,分离出下层甘油层。
3、副产甘油预处理
将桐油制备的生物柴油副产物甘油,加一定量甲醇稀释,一边搅拌一边缓慢滴加浓硫酸,调节pH值至5~6,离心分离,回收中层粗甘油。
2、结果分析与讨论
2.1甘油与丁二酸酐的交联反应
将甘油和丁二酸酐按分子摩尔比1∶1溶解到二甲基乙酰胺溶剂中,在不同温度下反应1h,测其酯化率。
2.2甘油与丁二酸酐的配比对胶粘剂力学性能的影响
均匀涂敷一定量不同甘油与丁二酸酐配比的胶粘剂于铝片的胶接面上,先于130℃烘箱内加热2h,取出,在室温下冷却。贴合后用夹具固定,然后将胶接件置于烘箱内150℃固化4h。测其浸泡前后的拉伸剪切强度。
2.3固化温度及时间对胶粘剂性能的影响
均匀涂敷一定量甘油与丁二酸酐配比为1∶1.7的胶粘剂于铝片的胶接面上,先于烘箱内130℃加热2h,取出,在室温下冷却。贴合后用夹具固定,然后将胶接件置于烘箱内在不同温度、不同时间下固化,测其浸泡前后的拉伸剪切强度。
3、结论
本文采用生物柴油副产粗甘油为原料,与丁二酸酐直接进行酯化反应合成一种高温固化胶粘剂。胶粘剂的性能随丁二酸酐用量的增加先提高后降低,随固化温度和固化时间的增加先提高后趋于恒定。得出胶粘剂的最佳制备条件为∶甘油/丁二酸酐的摩尔比为1∶1.7,固化温度为180℃,固化时间为2h。在此条件下得到的胶粘剂具有良好的粘结性能。因此,生物柴油副产甘油可以用于制备胶粘剂,这为副产甘油的综合利用提供了新的途径。
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